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聚合项目化验仪器

   聚酯装置利用先进的聚酯生产技术,以精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料,以醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑等为催化剂,经连续酯化(2釜)、连续缩聚(3釜)生成纤维级聚酯(PET),俗称涤纶。

 1、浆料分析
  随着浆料摩尔比的增加,浆料粘度降低,酯化率增加,DEG含量增加,产品的软化点降低
   例  浆料配制完成后,由分析结果看,每100克浆料中,PTA占69.6克,杂质(含水等)占0.5克,该浆料摩尔比计算:
EG分子量为62,PTA分子量为166
EG/PTA摩尔比=(mEG/62)/(mPTA/166)
mEG=100-69.6-0.5=29.9
EG/PTA摩尔比=(29.9/62)/(69.6/166)=1.15

 2、酯化物酯化度分析
   通过分析酯1和酯2的酸值(AN)和皂化值(SN)来了解聚酯熔体的酯化程度。
 例:酯1和酯2的酸值分析,中控主要考虑酯化度
 酯化度=(1-AN/SN)*100%)
   已知酯化I的酸值为55mgKOH/g,皂化值为550 mgKOH/g,计算ESTI的酯化度
 酯化I的酯化度=[1-酸值(AN)/皂化值(SN)]×100%
                 =(1-55mgKOH/g /550 mgKOH/g)×100%
                 =90.00%

 3、特性粘度
   熔体的特性粘度是聚酯性能最重要的指标,它反映了高聚物分子质量的大小,是纺丝稳定性的关键。维级聚酯切片的等级分为:优级品、一级品、合格品和不合格品。纤维级聚酯切片的判等标准采用的是GB/T 14189-93。粘度控制范围(国标)优级品为M1±0.012;一级品为M1±0.015;合格品为M1±0.025。
    产品特性粘度太低或不稳定的原因有:
 (1)PTA粒径尺寸布不均;
   (2)某反应釜料位指示有误;
   (3)某反应釜温度指示有误;
   (4)某反应釜压力指示有误;
   (5)PTA中不纯物浓度增加;
   (6)催化剂喂给浓度不足;
   (7)酯化部份酯化度太高。
 粘度降:切片粘度与无油丝粘度之差,一般粘度降以小于0.020为佳。过大则说明降解太多,切片的稳定性不佳。

 4、 熔点
   熔点(软化点)指高分子链能自由运动的温度。也是分析其纯度的指标。纯PET的熔点是265度,正因为切片中有催化剂、消光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致其熔点降低。长丝生产要求聚酯切片的熔点约为260度。
 一般分析室现采用的是“热台显微镜法”。即在将切片制成薄片在可控加热台下显微放大,观察其熔融状况,以判断其熔点。还有一种方法:DSC差热分析法,将切片置于差热分析仪中,由仪器形成一条完整的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度Tg、结晶温度Tc、熔融温度Tm;为纺丝生产(结晶、干燥和熔融)提供工艺指导。
 聚合物熔点降低的原因有:
 引起聚酯熔点降低的原因较多,但与聚合物中DEG的含量关系较大,DEG含量越高,产品熔点越低,DEG的产生主要是由于EG分子间脱水生成,聚酯大分子中由于有醚键存在,其结构的规整性遭到破环,导致熔体降低。
 熔体质量对纺丝影响的主要指标是熔点和粘度。为保持纺丝的稳定,粘度的波动应越小越好,粘度过高,熔体流动困难,粘度过低,则断丝较多,无法纺丝。熔点的波动同样影响纺丝的效果,熔点的控制偏差一般在1℃左右。
 
 5、二甘醇含量
   聚酯中二甘醇含量影响熔点、色相(b值)和成品的染色。要求小于0.7%--1.3%,且分布均匀。如均匀性差,会使切片可纺性变差,纤维染色均匀性不好。

 6、端羧基含量
 
  体现热稳定性指标,与粘度相关联。端羧基含量高,说明分子量分布宽,可纺性差。制得的产品在热态使用条件下,会导致聚酯大分的降解加剧。要求其指标小于30。
 端羧基含量偏高的原因有:
物料停留时间延长。如临时性停机,快速降负荷等。
产品控制的温度增加。
喂入缩聚的熔体酯化率太低。
缩聚部分的催化剂浓度偏低。
PTA原料中有机不纯物含量增加。
系统漏气,反应釜中漏入空气,会使熔体产生热降解和氧化反应形成端羧基,此时熔体的色相会较差。

 7、二氧化钛
 
 按消光程度来划分,聚酯切片有大(超)有光、有光、半消光、全消光四个品种。
 大(超)有光:聚合物中不加TiO2;
 有  光:聚合物中TiO2含量在0.1wt%左右;
 半消光:聚合物中TiO2含量在0.3~0.5wt%左右;
 全消光:聚合物中TiO2含量在3wt%左右
 化验室分析二氧化钛有三次:新配置的悬浮液,经稀释的悬浮液(密度法查表)、最后是成品中的含量。(分光光度计法)
 
 8、凝集粒子、凝聚粒子和凝胶粒子的分类判断:
借助于测光观察,凡侧光观察到的粒子包括絮凝状的粒子全属凝集粒子之列。
当底光观察到呈黑色,侧光观察到呈乳白色的粒子为凝聚粒子。
在紫外光下进行检查,一旦发现含有闪闪发光的荧光体就是凝胶。
 为了使聚酯是不含有过大的二氧化钛凝集粒子等,在聚合时对物料必须经过严格的过滤。

 9、灰分
 
  指切片中除二氧化钛以外的无机物金属盐。有锑、铁、凝集粒子等。含量高,表示切片内杂质多,纺丝性能差,一般要求低于0.1%。测试方法都是采用灼烧法。
 全消光切片二氧化钛的含量高,其凝聚物凝集粒子多,如果采用间歇式生产方法,其灰分会高一些。
 一般半消光切片由于是在20um过滤器后切粒的,所以成品中灰分相对较小。在切片纺丝过程中,纺丝部门可以根据熔体过滤器更换周期长短来判断切片的灰分含量高低。

 10、铁含量
   含量高会导致纤维发黄,色泽变差,一般要求小于3ppm。
 主要来源是PTA、EG中的铁含量和其它杂质中带入。
 通用方法是邻菲罗啉—分光光度计法。

 11、色值 
  主要指的是L值(灰度)、b值(白度)主要影响纺丝性能。b值一般要求4±2。
 测试方法:一般是用白度仪检测,数据较精确;另外一个就是目测法,用比色架方式置样,目测对比,运用十分简单。
 产品b值升高的原因有
 (1)原材料(PTA、EG)的色相b值增加;
   (2)EG中有机、无机不纯物浓度增加;
   (3)PTA中有机不纯物浓度增加;
   (4)熔体停留时间增加;(突然断电、故障闷料);
   (5)熔体温度太高,产生降解
 (6)预熔体链长改变;
 (7)缩聚催化剂浓度太高;                                                                 (8)系统中氧的浓度增加,即系统有泄漏。
 催化剂是含锑无机盐,在聚酯中的滞留量为2-4.5ppm。由于锑的存在一定程度上会影响到色泽,较高的锑含量会降低“L”值,同时会引起喷丝板毛细孔内的积垢,从而增加纺丝断头、降低可纺性。所以,在纺超细丝时,要选择锑等催化剂含量低的聚酯为原料。
 有的间歇性或功能性聚酯切片生产会使用锰、钴等催化剂,有的会加入ob(荧光增白剂)。但不宜用含有钙金属的催化剂,以防产生沉积物,对纺丝可纺性不利。

 12、粒子尺寸
 
  要求切片粒子的尺寸均匀,超大粒子和粉末尽量少,以防切片在输送过程中的堵塞,且能减少成品纤维的原料单耗。在做有色丝、超细纤维时,对粒子尺寸要求更为严格。
 一般分析切片的百粒重,其中包有粘连、毛刺、粉末、异状切片面和小切片等异常现象。
 其中产生的原因如下:
     粘连   说明切粒脱盐水出水不畅或流量较小,也可能是脱盐水温度较高,当然如果铸带头分丝不开也会造成此现象增多。
     异状切片和毛刺:说明切粒刀间隙没有调好,或切刀不快有切不断的现象发生。
     小切片:铸带头也没有清洗干净,或者被杂质堵塞了,自铸带头喷出细小丝条,经切刀切粒即形成小切片。          
     粉末:切刀切下的粉屑以及切片输送撞击过程中会产生一些粉末,因涤纶是绝缘体,在输送过程中容易积聚电负荷而粘结在起。与正常切片的熔点不一样,容易在管道内形成“切片皮”。

13、含水率(表面水分):
  
切片的标准为0.4%,切片纺丝干燥装置均以此设计。
 采用烘干失重法。较低则说明在切粒后干燥风机的效果很好,含量过高,不利于干燥,并会加在切片消耗;如果切片含水突然增高,就有可能是干燥风机出问题,或者是切片吸湿受潮了。
 如果测试干燥后切片的水分:大多数厂家采用“压差法水份仪”测试微量水分,一般要求小于30ppm。
 聚酯切片的质量不仅影响长丝的品质,而且影响长丝生产能否正常进行.因此对聚酯切片的各项指标的检测就成了把好长丝生产的第一道关口。通过检测分析指标的变化,就能找出工艺生产中的问题,促进长丝品质的不断改善。

以下为参考配置
分析项目 仪器名称 规格 厂家 备注
PTA的粒径 粒径分布仪 WQS 上海精科 含45,80,120,180,250um筛网1套
EG水分含量 卡尔费休水分测定仪 915 瑞士万通  另配进样垫片50片
IV 切片特性粘度、预缩特性度 油浴振荡器, DKZ-1 上海 送弹簧100根
进口自动粘度仪带清洗(含电脑) AVS370 德国SCHOTT 另配原装粘度管20根,国产40根
自动粘度仪(含电脑) NCY6  无锡南方 另配原装粘度管20根
定量加液装置 TITRONICU  德国SCHOTT 2.5L试剂瓶
密度计 1.275-1.290g/cm3    
电热恒温水浴锅 HH-6 上海  
大功率磁力搅拌器 9O-1 上海司乐  
DEG 切片二甘醇含量、酯化物二甘含量 氢气发生器 HGH-300 北京汇龙  
空气发生器 HGA-21 北京汇龙  
气体净化器 HJ-3L 北京汇龙  
离心机 离心机80-2 上海  
反应管恒温加热器 FHG-8 上海鲁玟 反应管8根
气相色谱仪  含电脑 GC-2014 日本岛津 双检测器,标准附属包一套,不锈钢空柱
切片端羧基  预缩端羧基  电位滴定定仪+光度电极+打印机 916 瑞士万通  
六联加热板 EV16 泰仕  
切片色值  色差仪 colorflex ez 美国HUNTER LAB 另配置测量杯一个
切片水含量 快速水分仪 MA35 德国塞多利斯  
铁含量、EG的UV透过率 紫外可见分光光度计,含电脑 UV-2550 日本岛津 含比色皿3cm,5cm各二对
切片灰分 马弗炉控温仪 SX2-4-10 上海  
酯化物酸值  电位滴定仪 876 瑞士万通  
分析项目 仪器名称 规格 厂家 备注
酯化物酸值 数显电加热板 EH-35B 莱伯泰科  
实验室用水 纯水发生器 FST-I1I-10 普力菲尔  
玻璃器清洗 超声波清洗器 SK7200HP(带托架) 上海科导 槽内尺寸:(33×30×15) ㎝
共性仪器 UPS电源稳压器 3kw 上海  
1KW/2KW可调温电炉 HP-5016 上海  
粉碎机 QZ100 上海  
电热鼓风干燥箱 9140A 上海一恒  
COD含消解仪 571 雷池  
酸度计 PHS-3C    
恒温磁力搅拌台 IKA RCT Basic1 德国  
电子分析天平 BSA224S-cw 德国塞多利斯  
准微量天平 CPA225D 德国塞多利斯  
冰箱 160L 海尔  
电子精密天平 JA21002  上海 最大称量2kg
清洗产品
过滤芯高压水洗机
复合式超声波清洗机
聚能式超声波清洗机
分布式超声波清洗机
台式超声波清洗机
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